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FX-1土壤顆粒分析吸管 環(huán)保檢測(cè)土壤分析儀方法
土壤基質(zhì)中含有不同數(shù)量的各級(jí)土粒，完善的表達(dá)方式是用粒徑分布曲線，一般用對(duì)數(shù)坐標(biāo)。曲線的橫坐標(biāo)為粒徑 d(mm)，縱坐標(biāo)為單位質(zhì)量土樣小于某一粒級(jí)土粒含量的累積百分?jǐn)?shù)，如以粘土、粉砂壤土和砂壤土為例，圖示：
一、分析原理
粒徑分析目前zui為常用的方法為吸管法和比重計(jì)法。吸管法操作雖然繁瑣，但度較高，計(jì)算也比較簡單。無論是采用吸管法還是比重計(jì)法，土粒的粒徑分析大致分為分散、篩分和沉降三個(gè)步驟。
1、土粒的分散
田間或自然土壤，除風(fēng)砂土和堿土外，絕大部分或全部都是相互團(tuán)聚成粒徑不同的團(tuán)粒，微團(tuán)粒是粘粒直接凝聚而成，粗團(tuán)粒則主要由腐殖質(zhì)和某些情況下土壤的石灰物質(zhì)、游離鐵的作用膠結(jié)而成。在中性土壤中主要是交換性 Ca2+起作用，在酸性土壤中還有交換性 Al3+的作用，土壤溶液中鹽類溶質(zhì)濃度高也促使粘粒團(tuán)聚。因此傳統(tǒng)的分散處理包括用 H2O2－HCl 處理和添加含 Na+的化合物作為分散劑。H2O2的作用是為了破壞有機(jī)質(zhì)，稀 HCl 的作用是為了溶解游離的 CaCO3和其他膠結(jié)劑，并用 H +代換有凝聚作用的 Ca2+、Al3+ 等離子和淋洗土壤溶液中的溶質(zhì)。交換性 H +也有凝聚作用，必須用分散粘粒的 Na+代換之，所用 Na+的數(shù)量不能過多，不能超過土壤的交換量。
凡此種種，不僅手續(xù)繁雜費(fèi)時(shí)，且在稀 HCl 淋洗中，也可能淋出一部分粘粒的組分，如無定形的二三氧化物和水合氧化硅等。因此需要收集稀 HCl 淋洗液進(jìn)行化學(xué)分析測(cè)定。更重要的是腐殖質(zhì)和碳酸鹽也是土壤固相的一部分，若去除它們則與田間情況不一致。因此近年來常對(duì)供分析的土樣直接投入可固定 Ca2+、 Al3+離子的 Na 鹽，通常是酸性土壤加氫氧化鈉，中性土壤加草酸鈉，堿性土壤加六偏磷酸鈉。然后用各種機(jī)械的方法進(jìn)行攪拌，使其分散*。常用的方法是煮沸法，也有用震蕩法或高于大氣壓的氣流激蕩的方法。
2、粗土粒的篩分
粒徑大于 0.6mm 的粗土粒，用孔徑粗細(xì)不同的篩，相繼篩分經(jīng)分散處理的土樣懸液，可得到不同粒徑的土粒數(shù)量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)篩的情況，篩孔＞o.6mm 允許 5%的篩孔偏離規(guī)定值，篩孔孔徑在 O.6mm～0.125mm 之間為 7.5%，篩孔孔徑＜O.125mm 則可高達(dá) 10%。所以，常規(guī)粒徑分析應(yīng)該只對(duì)＞0.25mm 的土粒進(jìn)行篩分，但由于＞0.1mm 的土壤顆粒在水中沉降速度太快，用吸管吸取懸液常常得不到較好的結(jié)果，因此篩分范圍可放寬到 0.1mm，即對(duì)＞0.1mm 的土粒進(jìn)行篩分。
3、細(xì)土粒的沉降分離
無法篩分的細(xì)土粒(＜0.1mm＝依據(jù)司篤克斯(G.G.Stokes)定律，按土粒在水中沉降的快慢區(qū)分不同粒 2 徑的土粒。顆粒在真空中沉降不受任何阻力，只是受重力作用而呈現(xiàn)自由落體運(yùn)動(dòng)。在水中沉降除重力作用外，還受與重力作用方向相反的摩擦力作用。摩擦力 Fr 應(yīng)等于：
Fr＝6πηｒυ
式中：η－水的粘滯度(g/cm·s)；ｒ－顆粒半徑(cm)；υ－顆粒沉降速度(cm/s)
顆粒開始沉降，沉降速度隨時(shí)間增大，摩擦力 Fr 也隨之增加，當(dāng)顆粒所受摩擦力與所受重力在數(shù)量上相等時(shí)，這時(shí)沉降速度不再增加，顆粒以均速(沉降速度)沉降，這時(shí)的沉降速度稱為終端速度。顆粒所受重力 Fg 可由下式計(jì)算：
Fg＝4/3 πｒ 3 (ρs－ρf)g
式中：4/3 πｒ 3 是球體顆粒的體積；ρs為顆粒密度(g/cm3 )；ρf為流體(水)的密度(cm/s3 ) g 為重力加速度(981cm/s2 )。
當(dāng) Fr＝Fg 時(shí)可得：
υt＝d 2 (ρs－ρf)g / 1800η
式中：υt為終端速度；d 為穎粒直徑(mm)
假定沉降速度幾乎在終端過程一開始就立即達(dá)到，則可計(jì)算一定直徑顆粒沉降到深度 L(cm)所需時(shí)間 (s)：
t＝1800Lη / d 2 (ρs－ρf)g
利用沉降法進(jìn)行顆粒分析，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)假設(shè)：
(1) 顆粒是堅(jiān)固的球體且表面光滑；
(2) 所有顆粒密度相同；
(3) 顆粒直徑應(yīng)大到不受流體(水)布朗運(yùn)動(dòng)的影響；
(4) 供沉降分析的懸液必須稀釋到顆粒沉降互不干擾，即每一個(gè)顆粒的沉降都不受相鄰顆粒影響；
(5) 環(huán)繞顆粒的流體(水)保持層流運(yùn)動(dòng)，沒有顆粒的過快沉降引起流體的紊流運(yùn)動(dòng)。
以上幾點(diǎn)：除(3)、(4)可以大致滿足外，(5)很難*保證，(1)、(2)兩條根本無法滿足。細(xì)土粒不是球形的(大多為扁平狀)，表面也不光滑，其密度也不相同，只有大多數(shù)硅酸鹽的密度在 2.6～2.7 之間，其他重礦物和氧化鐵的密度可達(dá)到 5.0g/cm3或更高，所以粒徑分析只能給出近似的結(jié)果。
具體測(cè)定各級(jí)細(xì)土粒的方法，可根據(jù)司篤克斯定律，按以上公式計(jì)算某一粒徑的土粒沉降到深度 L(L 一般取 10cm)所需的時(shí)間。在測(cè)定前用特制的攪拌棒均勻地?cái)嚢桀w粒懸液(見測(cè)定步驟)，在沉降一開始記時(shí)，按以上公式計(jì)算的沉降時(shí)間用移液管在深度 L 處緩緩吸取一定容量的懸液，烘干稱重，由此可計(jì)算小于某一相應(yīng)粒徑土粒的累積量。兩次測(cè)定的累積量相減可得某一粒徑范圍的土粒量。
二、試劑配置
1、氫氧化鈉溶液[c(NaOH)＝0.5mol·L -1]：20g 氫氧化鈉(NaOH，化學(xué)純)溶于水，稀釋至 1L(用于酸性土壤)；
2、草酸鈉溶液[c(0.5Na2C2O4)＝0.5mol·L -1]：35.5g 草酸鈉(Na2C2O4，化學(xué)純)溶于水，稀釋至 1L(用于中性土壤)；
3、六偏磷酸鈉溶液{c[1/6 (NaPO3)6]＝0.5 mol·L -1}：51g 六偏磷酸鈉[(NaPO3)6，化學(xué)純]溶于水，稀釋至 lL(用于堿性土壤)；
4、鹽酸溶液[c(HCl)＝o.2mol·L -1]：16.6mL 濃鹽酸稀釋至 1L；
5、鹽酸溶液[c(HCl)＝o.05mol·L -1]：4.2mL 濃鹽酸稀釋至 1L；
6、鹽酸溶液[φ(HCl)＝10%]：10mL 濃鹽酸稀釋至 100mL；
7、過氧化氫溶液[ω(H202)＝6%]：200mL 過氧化氫[ω(H202)＝30%]稀釋至 1L；
8、氫氧化銨溶液[φ(NH40H)＝10%]：10mL 氨水稀釋至 100mL；
9、硝酸溶液[φ(HN03)＝10%]：10mL 硝酸(HN03,ρ＝1.42g·cm -3)稀釋至 100mL；
10、乙酸溶液[φ(CH3COOH)＝10%]：10mL 冰乙酸稀釋至 100mL；
11、草酸銨溶液{ρ[(NH4)2C2O4]＝40g·L -1}：4g 草酸銨[(NH4)2C2O4，化學(xué)純]溶于水稀釋至 lOOmL；
12、硝酸銀溶液[ρ(AgN03)＝50g·L -1]：5g 硝酸銀(AgN03，化學(xué)純)溶于水稀釋至 100mL；
13、異戊醇[(CH3)2CHCH2CH2OH，化學(xué)純]；
14、濃硫酸(工業(yè)用)(H2S04，ρ≈1.84g·L -1)。
三、儀器結(jié)構(gòu)
該測(cè)定裝置主要由吸管、吸管架、沉降筒(1000ml 量筒，直徑約 6cm，高約 45cm)、分樣篩(2mm)、洗篩 (直徑約 6cm，篩網(wǎng)孔徑 0.2mm)、兩通活塞、小漏斗、攪拌棒、橡皮頭玻棒、真空泵等組成。
四、測(cè)定步驟
1、樣品處理
(1) 大于 2mm 石礫的處理：稱取一定量原始土樣 3 份，將大于 2mm 石礫按不同粒級(jí)(見附表，不同分級(jí)制有不同分法)分開，分別放入蒸餾水煮沸若干次，直至石礫上的附著物*去凈。將石礫移至稱量瓶中，放入烘箱烘干稱重。
(2) 吸濕含水率的測(cè)定：稱取 6 份(如作脫鈣處理，需稱取 7 份)過 2mm 篩的定量風(fēng)干土樣(根據(jù)測(cè)定前對(duì)土樣質(zhì)地的估計(jì)，通常粘土用 10.00g，其他質(zhì)地 20.00g 或更多)，其中 3 份放人 105℃～110℃的烘箱烘至恒重(至少 6h 以上)，計(jì)算土樣吸濕含水率。
(3) 去除有機(jī)質(zhì)：對(duì)有機(jī)質(zhì)含量較高的土樣，分散前應(yīng)去除有機(jī)質(zhì)。將 4 份風(fēng)干土樣(如不作脫鈣處理則為 3 份)分別放人 250mL 的高型燒杯中，加少量蒸餾水使土樣濕潤。然后加入過氧化氫(試劑 7)20mL，用玻璃棒攪拌，使有機(jī)質(zhì)充分與 H202接觸反應(yīng)。反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，為防止樣品溢出可加異戊醇消泡。過量的 H202用加熱方法去除。
(4) 去除 CaCO3 ：根據(jù)粒級(jí)分析的不同目的，也可用 HCl 脫鈣。小心加入 c(HCl)＝0.2 mol·L -1溶液于土樣中，直到無氣泡發(fā)生。HCl 脫鈣過程中應(yīng)隨時(shí)除去樣品上面的清液，以保證鹽酸的濃度。如樣品碳酸鈣含量高，可適當(dāng)加大 HCl 的濃度。
經(jīng) c(HCl)＝0.2 mol·L -1溶液處理的樣品，需再用 c(HCl)＝0.05 mol·L -1溶液淋洗 Ca2+。為縮短淋洗時(shí)間，每加入一定量 c(HCl)＝0.05 mol·L -1稀溶液，待濾干后再加入少量稀 HCl 繼續(xù)淋洗。取淋洗液 5mL 于小試管中，滴入氫氧化銨溶液(試劑 8)中和，再加數(shù)滴乙酸溶液(試劑 10)成微酸性溶液，加入幾滴草酸銨溶液(試劑 11)稍稍加熱。若有白色 CaC204沉淀，說明樣品中仍有 Ca2+存在，需繼續(xù)加稀 HCl 淋洗，直至沒有 CaC204沉淀為止。
去掉 Ca2+的土樣，還需用蒸餾水淋去多余的 HCl 和其他氯化物。為此，再取少量(5mL)淋洗液于小試管中，加入硝酸溶液(試劑 9)數(shù)滴使濾液酸化，再加入硝酸銀溶液(試劑 12)l 滴～2 滴，若有白色 AgCl 沉淀， 4 則需繼續(xù)淋洗，直至無白色沉淀為止。
用蒸餾水淋洗樣品，隨電解質(zhì)的淋失，土壤趨于分散，濾液漸趨混濁，說明這時(shí)土樣中的 C1－含量已極微，可立即停止淋洗，以免土壤膠體損失，影響分析結(jié)果。
取一份上述處理過的樣品于已知重量的容器(如燒杯)中，先在電熱扳上加熱蒸干水分，再放人烘箱，在 105℃～110℃下烘至恒重，稱重計(jì)算 HCl 洗失量。
2、制備懸液
將上述處理后的另 3 份樣品(如不需去除有機(jī)質(zhì)和 CaCO3，直接用過 2mm 篩的定量風(fēng)干土樣)全部轉(zhuǎn)移到 500mL 三角瓶中，根據(jù)土壤的酸堿度，每 10g 樣品，酸性土壤可加 c(NaOH )＝0.5 mol·L -1溶液 10mL，中性土壤可加 c(0.5Na2C2O4)＝0.5 mol·L -1溶液 10mL，堿性土壤可加 c[1/6 (NaPO3)6]＝0.5 mol·L -1溶液 10mL。浸泡過夜，然后加蒸餾水至 250mL，蓋上小漏斗，將懸液在電熱板上煮沸，在沸騰前應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)三角瓶，以防止土粒結(jié)底，保持沸騰 1h。煮沸時(shí)特別要注意用異戊酵消泡，以免溢出。
分散好的樣品轉(zhuǎn)移到 1000mL 的沉降筒中。轉(zhuǎn)移前，沉降筒上置一直徑 7～9cm 的漏斗，上面再放一直徑 6cm，孔徑 0.2mm 標(biāo)準(zhǔn)篩，將分散好的土樣全部過篩，并用橡皮頭玻璃棒輕輕地將土粒洗擦，用蒸餾水沖洗標(biāo)準(zhǔn)篩，全部樣品轉(zhuǎn)移后，將標(biāo)準(zhǔn)篩放入事先裝有適量蒸餾水的大燒杯中上下蕩滌，確認(rèn)小于 0.2mm 直徑的土壤顆粒全部轉(zhuǎn)移到沉降筒中。特別注意沖洗到沉降筒的水量不能超過 1000mL，然后加蒸餾水到沉陣筒中定容 1000mL 備用。
在小于 0.2mm 孔徑的土樣顆粒全部轉(zhuǎn)移到沉降筒后，將洗篩上的土粒轉(zhuǎn)移到小燒杯中，傾去清水，在電熱板上蒸干，放入 105℃～110℃烘箱中烘至恒重；稱量計(jì)算 2mm～0.2mm 土粒含量。
3、細(xì)土粒的沉降分析
測(cè)量實(shí)驗(yàn)室當(dāng)時(shí)的水溫，按水溫計(jì)算 0.02mm、0.002mm 土粒沉降至 10cm 處所需的時(shí)問。用攪拌棒攪拌懸液 1min，攪拌懸液時(shí)上下速度要均勻，一般速度為上下各 30 次。攪拌棒向下時(shí)一定要觸及沉降筒底部，使全部土粒都能懸浮。攪拌棒向上時(shí)，有孔金屬片不能露出液面，一般至液面下 3～5cm 即可，否則會(huì)使空氣壓入懸液，致使懸液產(chǎn)生渦流，影響土粒沉降規(guī)律。沉降時(shí)間以攪拌結(jié)束為起始時(shí)間。
用吸管吸取懸液操作，事先應(yīng)反復(fù)練習(xí)，以避免實(shí)際操作時(shí)的失誤。
吸取懸液的負(fù)壓氣源以-0.05MPa 為宜，有各種穩(wěn)壓裝置，這里不再介紹，zui簡單的方法是用洗耳球代替。吸液時(shí)，應(yīng)在吸取懸液前 20s 將吸管放入沉降筒規(guī)定的深度，在吸液時(shí)間前 10s 接通氣源。
吸管中懸液全部移入 50mL 的小燒杯內(nèi)，并用蒸餾水沖洗吸管壁，使附著在吸管壁上的土粒全部沖入小燒杯內(nèi)，然后將小燒杯內(nèi)的懸液在電熱板上蒸干(特別小心防止懸液濺出)，再移至 105℃～110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重，稱量(感量 0.0001g)并計(jì)算各粒級(jí)的百分比。
4、分散劑空白測(cè)定
吸取 10mL 分散劑，放人沉降筒中，定容至 1000mL，攪勻，和樣品同樣吸取 25mL 于已知質(zhì)量的 50mL 燒杯中，蒸干，烘至恒重。
五、結(jié)果計(jì)算
一般以烘干土為計(jì)算基礎(chǔ)，但對(duì)有機(jī)質(zhì)、碳酸鹽較高的土壤，可用經(jīng)鹽酸、雙氧水處理過的烘干土為計(jì)算基礎(chǔ)，其洗失量不包括在各級(jí)顆粒含量之內(nèi)，另列一項(xiàng)供參考。
(1) 吸濕水％＝(m1－m2)/m2 × 100
(2) 洗失量％＝(m2－m3)/m2 × 100
(3) 3.2mm～0.2mm 顆粒含量％＝m4 /m2 × 100
(4) 0.02mm～0.002mm 顆粒含量％＝(m5－m6)×ts /m2 × 100
(5) ＜0.002 顆粒含量％＝(m6－m7)×ts /m2 × 100
(6) 0.2mm～0.02mm 顆粒含量％＝100％一[(2)十(3)十(4)十(5)]％
式中：m1 —— 風(fēng)干土質(zhì)量 g
m2 —— 烘干土質(zhì)量 g
m3 —— 經(jīng)鹽酸雙氧水處理后烘干土質(zhì)量 g 5
m4 —— 2mm～O.2mm 顆粒質(zhì)量 g
m5 —— ＜002mm 顆粒與分散劑質(zhì)量 g
m6 —— ＜O.O02mm 顆粒與分散劑質(zhì)量 g
m7 —— 分散劑質(zhì)量 g
ts —— 分取倍數(shù) 1000/25 ＝ 40
測(cè)定允許誤差：吸管法允許平行誤差：粘粒級(jí)＜1％；粉砂粒級(jí)＜2％。
附表： 各種土壤粒級(jí)劃分方案
注意：本圖中水銀壓力表已改用真空壓力表顯示調(diào)壓指示表已改裝直管式水銀壓力表顯示
配 置 清 單
1、 機(jī)械分析吸管架 1 套
2、 吸管(易損件,多配備用) 2 支
3、 真空泵 1 臺(tái)
4、 水銀壓力表(已改用真空壓力表顯示) 1 套
5、 調(diào)壓指示表(已裝直管式水銀壓力表) 1 套
6、 緩沖瓶(5000ml,配橡皮塞) 1 只
7、 真空瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只
8、 保險(xiǎn)瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只
9、 洗氣瓶(500ml) 2 只
10、兩通活塞(易損件,多配備用) 2 只
11、洗篩(0.2mm) 1 只
12、沉降筒(1000ml,多配備用) 8 只
13、攪拌棒 1 支
14、橡皮頭玻棒 1 支
15、三叉玻管 4 只
16、三角漏斗(80x140,Φ7mm) 1 只
17、管夾 6 只
18、塑料連接管(6x9mm) 1 套
19、橡膠連接管(6x9mm) 1 套
20、土壤篩(2mm,含底蓋) 1 只
21、使用說明書 1 份
自備件：蒸餾水下口瓶 1 只、秒表 1 只、溫度計(jì) 1 支、燒杯(50ml) 10 只、水銀 150g、墨水(紅藍(lán))